søndag den 20. december 2009

Spektrofotometrisk bestämning av järn

Skäl

Syftet med detta arbete är att få lite erfarenhet med UV-VIS spektroskopi.

Metod

Koncentration i en okänd lösning av jernalun bestämmas utifrån en standardkurva där absorbans plottas som en funktion av koncentration. Standardkurva görs av en spektrofotometer.
Teori

Koncentrationen av färgade ämnen i en lösning som kan bestämmas med spektroskopi, men när järn aqua-ion i våra försök är nästan färglöst, lägga kalium som bildas [Fe (SCN) n (H2O) 6-n] 3-n komplex. Dessa komplex rödbruna färg lösning.

Om absorbansen mäts vid olika våglängder och är ritade i ett koordinatsystem, erhålls ämnet absorption i lösningsmedel. Våglängden ger de högsta absorbansen, kallas absorption (Lmax) och det är på denna våglängd till standardkurvan skapas.

Om du skickar ljus med bara en våglängd genom en lösning av ett ämne som absorberar ljus av denna våglängd är ljusintensiteten försvagades från I0 till I. Förhållandet mellan lösningens absorbans och koncentration beskrivs av Lambert-Beers lag:



A = e (epsilon) * l * c



där A är absorbansen (dimensionslös)

e är molar absorptionskoefficienten (L / (mol × cm))

l kuvettebredden (cm)

[A] är den nuvarande koncentrationen av ämne A (M)

Intensiteten
Resultat

Mätområde:

Vi använde en spektrofotometer för att mäta spektrum.

lmax läsa (maskinen) att: 479,50 nm

Detta sammanfaller mycket väl med färgen på lösningen var orange-röd. Det blå ljuset absorberas som den våg området 490-430 nm, och vi kan bara se den kompletterande färgen till blått, orange (red).

Standard Curve:

Vi mäts med en spektrofotometer, absorbansen för 6 prover och undertecknades efter standardkurvan.

Det är uppenbart att det finns ett linjärt samband mellan täthet och koncentration, och är alltså proportionellt.

Vi valde den okända Iron II lösning No och mätas med en spektrofotometer, att koncentrationen av utspädd version "vara: C = 4,9942 × 10-5 M.

Eftersom mätning villkoren är desamma genom experiment, lutningen på kurvan e / liter skulle kunna vara om du frågar till exempel två absorbanserna och en koncentration, beräkna andra koncentrationer från Lambert-Beer's lag:

A1 = E * L * C1 och A2 = E * L * c2

Det finns:

A1/c1 = A2/c2

Men när spektrofotometer göra alla beräkningar för oss är denna beräkning onödigt.
Beräkningar

Koncentration av A:

Lösningen av görs genom att späda 0,025 M jernalun 100 gånger (10ml/1000ml), så att koncentrationen av A skall:

0,25 * 10 ^-3M

Koncentrationer av standardlösningar:

Om vi tar 5 ml till kolv, och totalt 100 ml vätska A skulle ha försvagats 20 gånger (5ml/100ml) och koncentrationen i lösningen kommer att vara:

1,25 * 10 ^-5M

Denna beräkning, har vi skapat för alla mätkolv och resultaten samlas i tabellen nedan:


VA
0 ml
5 ml
10 ml
20 ml
30 ml
40 ml

c
0,00 M
1,25 × 10-5 M
2,5 × 10-5 M
5,0 × 10-5 M
7,5 × 10-5 M
10 × 10-5 M




Beräkning av koncentrationen av våra okänd järn lösning:

10 ml järn späds med vatten så det är 100 ml totalt, är det sedan spädas 10 gånger.

5 ml av denna blandning späds ut, så det återigen är 100 ml totalt är det nu späds 20 gånger.



In total, var utspädd vår okänd järn lösning 200 gånger. Vi kan därför, ur den uppmätta utspädd koncentration, beräkna den ursprungliga koncentrationen (järn lösning II):

ca. 0,01 M
Diskussion

Som framgår, är att beräkna den okända koncentrationen jernopløsnings otroligt nära 0,01 m. Detta överensstämmer mycket väl med järnet lösning nr II borde ha koncentrationen 0,01 M. Så våra försök var överlag mycket lyckad.
Övning 5.b: redoxreaktioner (tub tester)
Studier (a)

Formed 2 faser i provröret. Övre fas (vatten fas) hade en orange-brun färg och den undre fasen (organisk fas) hade en lila färg.

Reaktion:

2 Fe3 + (aq) + 2 I-(aq) ® 2 Fe2 + (aq) + I2 (aq)

Järn (III) ion oxiderar jodid till jod och till och med reduceras till järn (II) ion.

I2 är blandbar med diklormetan, och resultatet är en fas med violett färg.

Jod kan också reagera med jodid:

I2 (aq) + I-(aq) ⇌ I3-(aq)

Detta har en brun färg, och med järn gul färg ger vattenfasen en orange brun färg.
Experiments (b.)

Vi gick igenom två faser i provröret. Övre fas (vatten fas) var gul-brun och den lägre (organiska fasen) var violett.

Reaktion:

2 MnO4-(aq) + 10 I-(aq) + 16 H + (aq) ® 2 MN2 + (aq) + 5 I2 (aq) + 8 H2O (l)

Permanganationen oxiderar jodid till jod och till och med reduceras till mangan (II) ion.

I2 är blandbar med diklormetan, och resultatet är att den organiska fasen blir violett.

Jod kan också reagera med jodid:

I2 (aq) + I-(aq) ⇌ I3-(aq)

Detta har en brun färg och vatten fas kommer att vara en färg kombination av brunt och lite rosa (från MN2 +).
Experiment (c)

Vi såg det när vi lagt till några droppar KMnO4 till tydlig blandning av svavelsyra och järn (II) sulfat, var vätska i det område där de båda lösningarna blandas färgerna lila, men färgen försvann snabbt och vätskan var klar. Men efter 5-6 droppar, det var en färgförändring, och vi nu hade en lila lösning.

Reaktion:

MnO4-(aq) + 5 Fe2 + (aq) + 8 H + (aq) ® 5 Fe3 + (aq) + MN2 + (aq) + 4 H2O (l)

Permanganationen oxiderar järn (II) jonerna till järn (III) joner och till och med reduceras till mangan (II) ion.

I början av experimentet, har vi ett överskott av järn (II) joner från upplösningen av järn (II) sulfat. Men eftersom vi lägger till fler och fler KMnO4 oxiderar Fe2 + till Fe3 + genom permanganationen och när vi når 5-6 droppar KMnO4 är ett överskott på MnO4 och järn (II) joner konsumeras. Finns därför inte längre en minskning MnO4 och vätskan blir lila färg från MnO4-.
Studier (d.)

När uppvärmningen är utvecklat för en gas-färgat filter papper (med en lösning av KI at) brun, vilket innebär att det är Cl2 gas.

Reaktion:

2 MnO4-(aq) + 10 Cl-(aq) + 16 H + (aq) ® 5 Cl2 (g) + 2 MN2 + (aq) + 8 H2O (l)

Permanganationen oxiderar klorid till klor och till och med reduceras till mangan (II) ion.

Vi vet också att Cl2 kan oxidera jodid till jod i vattenlösning:

Cl2 (g) + 2 I-(aq) ® 2 Cl-(aq) + I2 (aq)

Från några av de andra experiment provröret, vet vi att jod också kan reagera med jodid:

I2 (aq) + I-(aq) ⇌ I3-(aq)

Och det är, då det (I3-) är färgen brunt papper.
Experiments (e.)

Vi ser i experimentet, hur zinkpulver avfärgad koppar (II) sulfat lösning (blå ® klar).

Reaktion:

CU2 + (aq) + Zn (s) ® Cu (s) + Zn2 + (aq)

Koppar kan oxidera zink eftersom det är längre till höger i spänningsområde och därför är mer electro negativa än zink.
Trials (f.)

Vi ser i experimentet, bildandet av solid silver runt koppartråd.

Reaktion:

Cu (s) + 2 Ag + (aq) ® CU2 + (aq) + 2 Ag (s)

Koppar är inte längre kvar i spänningsområdet än silver och är därför mindre electro negativ. Detta innebär att silver kan oxidera koppar.